在锂离子电池材料的水热合成实例中，典型的是LiFePO 4的合成。

一般是将锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物、掺杂元素化合物或导电剂等混合，在5～120℃的密闭搅拌反应器中反应0.5～24h，过滤、洗涤、干燥后得到纳米前驱体，然后将前驱体置于高温炉中，在无空气或无氧化气氛中，在500-800℃的恒温下煅烧5-18小时，以制备磷酸铁锂纳米粉体。

LiFePO 4的形成机理也可以通过水热法研究。以FeSO 4 ·7H 2 O、H 3 PO 4和LiOH(物质比例为1:1:3)为原料，在33.5MPa下从反应体系中得到LiFePO 4产品。当反应温度低于120℃时，得到的产物为Fe(PO 4 )·8H 2 0 和LiFePO 4的混合物。当温度升至300℃时，磷酸盐全部消失，得到的产物为纯橄榄石型LiFePO 4。也就是说，在制备LiFePO 4的过程中水热法必须经过中间产物Fe(PO 4 )·8H 2 0 阶段。当反应温度升至400℃时，所得产物粒径更细，形貌更规整。研究发现，反应温度越高，产物的比表面积越大。反应时间对产物形貌无明显影响，但反应10分钟的样品比反应1～5小时的样品粒径更小，分布更均匀。当反应温度不高于200℃时，反应温度和反应时间对反应后液体的pH值几乎没有影响，均为9.22左右。当pH值达到一定水平时，Li 3PO 4和Fe 2 O 3会出现在产品中。,Fe 3 O 4等杂相。

图1显示了水热法、固相法和共沉淀法制备的LiFePO 4的XRD图谱比较。

图1 不同方法制备的LPePO4的XRD图谱
(a) Pure LiFePO4 crystal; (b) 固相法；
(c) 共沉淀法；(d) 水热法；(e) 机械化学法制备（图中杂峰用箭头标出）

图(a)为纯相LiFePO 4晶体的XRD图谱。(b)是通过固相法制备的LiFePO 4 。可见(b)中存在一定量的Fe 2+和Fe 3+焦磷酸异相(700℃以上也会产生磷化物)。然而，用Ar+3% H 2处理不能提高产品的纯度。无法用其他 Fe(II) 盐获得纯相 LiFePO 4 。事实上，无论是哪种Fe(II)盐，当温度高于500℃时，都会生成Fe(III)晶相。磷酸铁锂4共沉淀法制备一般是在惰性气氛中，将LiOH加入Fe(II)盐和磷酸的混合物中，洗涤并干燥沉淀物。图（c）中也有明显的杂峰。可见固相法不适合制备纯相LiFePO 4。

大多数阴极材料可以通过水热法制备。例如常见的LiCoO 2、LiNiO 2、LiMn 2 O 4、LiV 3 O 8、LiMnO 2、LNiVO 3等。

值得注意的是，水热合成过程中的温度、压力、样品处理时间和溶液的组成、酸度和碱度，以及使用的前驱体类型都会影响系统的大小、形式、组成，以及产物是否颗粒产生。纯粹的平等有很大的影响。另外，如果合成的氧化物正极材料在高温高压下溶解度高于相应的氢氧化物，则无法通过水热法合成。

综上所述，可以看出，在温和的水热条件下，一方面在常温常压溶液中难以进行的化学反应在高温高压下也能顺利进行，另一方面另一方面，它可以结晶以获得特定的化合价。，特殊配置，平衡缺陷晶体。与固相法相比，一般只包括“原料制备水热反应、过滤和洗涤”三个步骤。与固相法和溶胶-凝胶法相比，工艺简单，合成产品纯度更高。有一些有前途的方法。

图2 磷酸铁锂LiFeP O 4的制备